口腔清洁护理用品 口腔清洁护理液中乙醇和甲醇含量的检测方法 气相色谱法 (2).pdf
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前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则
起草。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。
本文件起草单位：福建爱洁丽日化有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、无限极（中国）有
限公司、苏州清馨健康科技有限公司、江西诚志日化有限公司、强生（中国）有限公司、柳州两面针股
份有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、黑龙江省药品检验研究中心、扬州倍加洁日化有限公司、
好来化工(中山)有限公司、淮安纵横生物科技有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、浙江方圆检测集团
股份有限公司、广州质量监督检测研究院、重庆登康口腔护理用品股份有限公司。
本文件主要起草人：陈万金、陈健芬、王常禹、周燕萍、高艳、严二平、许海燕、黄华来、高鹰、
张文生、何琪莹、江泓波、郭婷婷、王兆鹏、路崴、杨铭、郭长虹、包洪涛、张旻。
本文件为首次发布。
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口腔清洁护理用品口腔清洁护理液中乙醇和甲醇含量的检测方法
气相色谱法
1范围
本文件描述了采用气相色谱法，测定口腔清洁护理液中乙醇与甲醇含量的方法，包括原理、试剂、
仪器和设备、分析步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率、精密度、允许差。
本文件适用于采用气相色谱分离，氢火焰离子化法测定口腔清洁护理液中甲醇和乙醇含量。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法的原理
试样经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取，过滤后，用气相色谱仪测定甲醇和乙醇，以氢火焰离子化检测
器检测，外标法定量。
5试剂
5.1甲醇标准品：色标或以上，含量≥98%，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.2乙醇标准品：色标或以上，含量≥98%，或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.3N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF），色谱纯。
5.4甲醇、乙醇标准储备溶液（1000 μg/mL）：于100 mL容量瓶，分别准确称取冷藏的甲醇标准品
（5.1）、乙醇标准品（5.2）各100 mg（精确至0.1mg），用DMF溶液（5.3）定容至刻度，混匀。
5.5甲醇、乙醇标准工作溶液：用DMF溶液（5.3）将标准储备溶液（5.4）分别配成一系列浓度为5.0 μg/mL、
10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、400.0 μg/mL的标准工作溶液。
6仪器和设备
6.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。
6.2微量进样器或自动进样器。
6.3分析天平：精度为0.1mg。
6.4离心机：转速≥3000r/min。
6.5滤膜：聚四氟乙烯，孔径为0.45μm。
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7分析步骤
7.1试样处理
称取样品2g（精确至0.1mg）于10mL容量瓶中，加入DMF（5.3）溶液定容混匀（如样品溶液混浊，
可以使用离心机离心10min~15min，至澄清）。取适量提取液经滤膜（6.5）过滤，供气相色谱仪测定。
7.2参考色谱条件
气相色谱的条件如下：
a)色谱柱：交联（6%氰丙基苯）二甲基硅氧烷毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm），或等效色谱柱；
b)升温程序：（可根据实验室情况适当调整）初始温度40℃保持4min，以10K/min速率升温至